大蒜总糖水分测定方法探讨

   1 仪器与试药

202-1型电热恒温干燥箱，DZF-6030A型真空干燥箱，AB 104-N电子天平(Mettler-Teledo)，水分测定器(水分接收管容量10 ml，*小刻度值0.2 ml，容量误差小于0.2 ml)。

大蒜总糖，乙醇、盐酸、氢氧化钠、甲苯均为分析纯，海砂为化学纯，阳离子交换树脂。

　2 方法与结果

2.1 大蒜总糖的制备鲜蒜→水煮杀酶(100℃)→加20％乙醇打浆→离心→浓缩→过滤→过阳离子交换树脂→多糖洗脱液→浓缩→大蒜总糖浓缩液取070302，070303，070304 3批大蒜总糖样品进行水分测定分析。

2.2 直接干燥法［4,5］精密称取6.0g的大蒜总糖(070303)，置于已恒重的蒸发皿中，在80℃的干燥8 h后，放入干燥器内冷却30 min后称量，重复干燥至恒量。至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒量。

直接干燥法测定耗时长，在干燥12 h后，水分的减少趋于稳定；18 h后，样品干燥至恒量。结果见表1与图1。表1 直接干燥法测定结果(略)

2.3 减压干燥法［3］

取已恒重的蒸发皿，精密称取5.0 g的大蒜总糖。放入真空干燥箱内，将干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(40～53 kPa)，同时加热到65℃，关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气进入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开，取出蒸发皿，放入干燥器中，30 min后称量，并重复以上操作至恒量。

采用减压干燥法对样品连续干燥81.5 h后，样品仍未达到恒重。结果见表2和图2。表2 减压干燥法测定结果(略)

2.4 海砂拌样减压干燥法海砂先用6 mol/L的盐酸煮沸30 min，用水洗至中性，再用6 mol/L氢氧化钠溶液煮沸30 min，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

取洁净的蒸发皿，内加10.0 g海砂及一根小玻棒，置于65℃，40～53 kPa的真空干燥箱中，干燥1.0 h，置于干燥器内冷却30 min，称量并重复干燥至恒量。然后精密称取5.0 g大蒜总糖浓缩液置于蒸发皿中，用小玻棒将海砂与大蒜总糖搅匀放在70℃水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于真空干燥箱中干燥4 h，放入干燥器中冷却30 min后，称量。重复干燥至恒量。

结果表明，样品水浴蒸干后，可除去大部分水分，再经过真空干燥7～8 h后，即可达到恒量。结果见表3与图3。表3 海砂减压干燥法测定结果(略)
2.5 甲苯蒸馏法［3］样品中的水分与甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。

取甲苯，先以蒸馏水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。准确称取大蒜总糖5.0 g，放人250 ml锥形瓶中，加人新蒸馏的甲苯75 ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注人甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴。当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。接收管水平面保持10 min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

采用甲苯蒸馏法，因甲苯沸点较高，多糖样品高温下易脱水炭化。在蒸馏过程中，样品由原来的淡黄色变为黑色。结果见表4。表4 甲苯蒸馏法测定结果样品水分含量

2.6 4种水分测定方法的比较结果见表5。表5 4种方法的测定结果

4种水分测定的方法结果间存在一定差异。甲苯蒸馏法测定的结果偏高。因甲苯沸点较高，总糖样品在蒸馏时易脱水炭化所致。而采用海砂拌样减压干燥法与其它两种方法的检测结果较接近，较真实地反映了大蒜总糖样品的水分含量情况。

 3 讨论

在GB/T 5009.3－2003《食品中水分的测定》的第1法直接干燥法中，规定的干燥的温度为95～105℃。在实验中发现，大蒜总糖浓缩液将发黑变焦。本次实验中选定使用80℃干燥，大蒜总糖可较好的保持原有的色泽。但干燥时间过长，需18 h，不适于样品的快速测定，而且果糖在大于70℃时会分解，将影响测定结果。

采用减压干燥法测定时，虽然减压干燥适用于含糖、味精等易分解的食品，但是样品经过80 h的干燥后，依然达不到恒重。原因在于总糖干燥后，在表面形成一层膜，使样品内部水分不宜蒸发。

采用甲苯蒸馏法测定时，甲苯沸点较高，引起样品发黑变焦、脱水碳化，导致水分测定结果偏高。有文献报道可采用沸点较低的苯、正己烷蒸馏测定。

在实验测定时，曾考虑过卡尔费休氏法。卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，而大蒜总糖浓缩液含水分较高，不适合用卡尔费休氏法测定。

将减压干燥法改进，在大蒜总糖中掺入海砂，扩大蒸发的表面积，加速样品水分的蒸发。同时减压干燥防止样品在高温下分解，能较好保持样品的性质，测定结果比较接近水分的真实值。